1、组装好设备，按自下往上，从左向右的顺序进行组装。先放铁架台→放酒精灯→安装试管→安装导管→放入水槽。
2、气密性检验（热胀冷缩法或微热法），组装好设备，要构成密闭系统，导管一端放入烧杯液面以下，试管塞要塞紧，然后用手捂住试管，观察烧杯中试管口处有气泡冒出，松开手，水会倒流到导管末端，形成一段水柱，说明气密性良好。
3、放入药品，用药匙从药瓶中取出氯酸钾固体粉末，并缓慢伸入试管，将样品放入试管底部，且药品要均匀铺设在试管底部，在试管口附近放一蓬松的棉花，再塞紧试管塞。
4、加热，点燃酒精灯，在试管的底部和中部之间来回加热4~5次进行预热，然后再用外焰集中对固体进行加热。
5、收集气体，待导管口的气泡连续、均匀冒出时，将导管口伸入盛满水的集气瓶中，当看到有气泡从集气瓶口外沿冒出，证明收集满，在水中用毛玻璃片盖住集气瓶口，并移出水面。正放在桌面上。