1、在进行有关蒸馏的化学实验时，温度计必须处于蒸馏烧瓶的支管口的位置。
2、温度计处于蒸馏瓶支管口位置的原因：温度计的作用是测量物质的沸点，故放在烧瓶的支管口处，这样可以测量蒸汽的温度。如果把温度计放在蒸馏瓶的支管口下方，温度计测得温度比支管口温度低，如果温度计在上方，那么温度计测得的温度比支管口的实际温度高。
3、进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数。
4、一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。